3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

Gruppe3: Name entfernt, Name entfernt, Christopher Gallian, Name entfernt Versuch T3 

Studiengang: Chemische Technik Datum: 07.04.09 

Thema: Bestimmung von Acetylsalicylsäure in Schmerzmitteln Seite: 1 von 41 

Bestimmung von 

Acetylsalicylsäure in 

Schmerzmitteln 

Gruppe 3: Name entfernt 

Name entfernt 

Christopher Gallian 

Name entfernt




1. Die Acetylsalicylsäure 

1.1. Physikalische und chemische Daten zur Acetylsalicylsäure 

Synonym: 

Srukturformel: 

Gefahrensymbol: 

Allgemeine Summenformel: 

Molare Masse: 

Dichte: 

pH bei 2,5 g/l 

≈ 0,014 mol/l 

Schmelzpunkt: 

Siedepunkt: 

Thermische Zersetzung: 

Zündtemperatur: 

LD50 oral Ratte: 

LD50 dermal Kanninchen: 

Preis pro kg: 

R-Sätze: 

2-Acetoxybenzoesäure 

Xn 

C9H8O4 

180,15 g/mol 

1,38 g/cm 3 

3,5 

136 °C 

250 °C 

140 °C 

500 °C 

200 mg/kg 

7940 mg/kg 

30 Euro (MERK) 

R22 - Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. 

weitere Eigenschafte: fest, farblos, fast geruchslos 

physiologische Eigenschaften: schmerzstillend, fiebersenkend, blutverdünnend




1.2. Geschichte der Acetylsalicylsäure 

Die Synthese von Acetylsalicylsäure erfolgt durch Acetylierung von Salicylsäure mit 

Essigsäureanhydrid. Salicylsäure wirkt wie die Acetylsalicylsäure auch 

Schmerzstillend. Einige Pflanzen wie die Teebeere und die Silberweide enthalten 

Salicylsäure. Deren Schmerzstillende Wirkung war schon tausende von Jahren bei 

Naturvölkern und Hochkulturen bekannt. 1828 ging man dem schmerzstillenden 

Wirkstoff der Pflanzen auf den Grund und extrahierte Salicin, welches in 

Salicylsäure gespalten werden konnte. 1859 wurde die Struktur und eine Synthese 

für die Salicylsäure eingeführt. Nun konnte man sie als Schmerzstillenden Wirkstoff 

in größeren Mengen herstellen und Vermarkten. Die Salicylsäure besitzt jedoch 

einen widerwärtigen Geschmack und verursacht starke Reizungen des Magens. Sie 

war deshalb nicht sehr beliebt und nur bedingt einsetzbar. Von 1896 -1899 wurde bei 

der Firma Bayer ein verfahren entwickelt um die die Salicylsäure verträglicher zu 

machen deren Wirkung jedoch beizubehalten. Das Resultat war die 

Acetylsalicylsäure, welche dann um 1899 in Pulver- und später in Tablettenform als 

Aspirin von Bayer vermarktet wurde. 

1.3. Bedeutung der Acetylsalicylsäure als Arzneimittel 

Es gibt mehrere hundert verschiedene Arzneimittel bei denen Acetylsalicylsäure als 

Hauptbestandteil enthalten ist. Das von Bayer entwickelte klassische Aspirin enthält 

ausschließlich Acetylsalicylsäure als Wirkstoff. Aspirin wirkt im menschlichen 

Organismus schmerzstillend, blutverdünnend und fiebersenkend. 

1.4. Zusammensetzung der Proben 

Probe: Aspirin 

Zusammensetzung: 100 mg / 300 mg Acetylsalicylsäure 

weitere Bestandteile: Cellulosepulver, Maisstärke 

Probe: Godamed 

Zusammensetzung: 500 mg Acetylsalicylsäure 

250 mg Glycin 

weitere Bestandteile: Aromastoffe, Cellulosepulver, Maisstärke, 

Saccharin-Natrium 

Probe: Melabon 


250 mg Paracetamol 

50 mg Coffein 

weitere Bestandteile: Siliciumdioxid, Maisstärke, Cellulose, 

Poly(0-carboxylmethyl)amylopektin-Natriumsalz, 

Stearinsäure, Talkum, Povidon




Probe: Neuralgin 


200 mg Paracetamol 

50 mg Coffein 

weitere Bestandteile: Aluminiumoxid, mikrokristalline Cellulose, Maisstärke, 

hydriertes Rizinusöl 

2. Photometrische Bestimmung 

2.1. Theoretische Grundlagen der Photometrie: 

2.1.1. Photometrie 

Als Photometrie bezeichnet man die Konzentrationsbestimmung einer Substanz, 

indem gemessen wird, wie sie die Intensität elektromagnetischer Strahlung 

schwächt. Der Begriff Photometrie ist auf den UV/VIS-Bereich und geringe 

Konzentrationsbereich beschränkt. 

2.1.2. Photometer 

Einstrahlmessverfahren 

Die Lichtquelle sendet einen Lichtstrahl durch das zu messende Medium in der 

Messzelle , und die Photozelle misst die Intensität des verbleibenden Lichts. Im 

Verstärker wird das elektrische Signal verstärkt und als Messwert ausgegeben. 

Das Ziel der Messung ist die Erfassung der Abschwächung der Lichtintensität durch 

die in der Messzelle enthaltene Substanz. 

2.1.3. Absorption 

Abschwächung der Strahlungsleistung beim Durchgang einer optischen Strahlung 

durch ein klares Medium. Durchstrahlt man eine Probe mit Licht einer geeigneten 

Wellenlänge, so wird ein Teil der Energie an die Moleküle übertragen, so dass der 

austretende Strahl eine kleinere Leistung aufweist als der eintretende




2.1.4. Transmission 

Die Transmission bei einer bestimmten Wellenlänge ist das Verhältnis der 

Lichtintensitäten am Austritt I und am Eintritt I0 in der Messzelle. 

Transmission 

I 

T = 

I 

0 

Es müssen auch die an den Messzellenfenstern auftretenden Reflexionsverluste 

eliminiert werden. Dies geschieht in der Praxis durch Vergleich mit einer Messung 

des Trägermediums ohne absorbierendes Produkt (Blindprobe). 

2.1.5. Lambert-Beer'sches Gesetz 

Nach den beiden Wissenschaftern Johann Heinrich Lambert (1728-1777) und August 

Beer (1825-1863) benannter Zusammenhang zwischen der Extinktion E, der 

durchquerten Schichtdicke d und der Konzentration c des absorbierenden Stoffes: 

E = logT 

E = ε ⋅c 

⋅ d 

E: Extinktion 

T: Transmission 

ε : molarer Extinktionskoeffizient 

d: Schichtdicke 

Wobei c in mol/l und d in cm angegeben werden. Der Proportionalitätsfaktor heißt 

spektraler molarer Extinktionskoeffizient und ist eine stoffspezifische Funktion der 

Wellenlänge. 

2.1.6. Konzentrationsmessung 

Da die Extinktion E der dekadische Logarithmus der Transmission T ist, lässt sich E 

mit Hilfe einer Photozelle messen. Im geeigneten Konzentrationsbereich und bei 

Verwendung von monochromatischem Licht ist das Lambert-Beer'sche Gesetz mit 

hoher Genauigkeit erfüllt. Damit kann durch Messung der Extinktion E die 

Konzentration c eines gelösten Stoffes in Flüssigkeiten und Gasen bestimmt werden. 

2.1.7. Aufbau eines Photometers 

Ein Photometer besteht aus eine Lichtquelle(Lampe), Monochromator, 

Probebehälter(Küvette) , Detektor, Verstärker, Schreiber(Drucker, PC) 

2.1.8. Monochromatisches Licht 

Licht von nur einer Wellenlänge (Licht weist nur eine einzige Energie auf)




Erzeugen von monochromatischem Licht: 

a. Durch diskontinuierliches Licht und Interferenzfilter 

Vorteil: Die Wellenlänge, die man herstellt, ist absolut konstant und reproduzierbar. 

Nachteil: Beschränkung auf die Wellenlänge des Elements, das in der Lampe ist. 

b. Durch kontinuierliches Licht und Monochromator 

Vorteil: Wellenlängenbereich, in dem alle Wellenlängen enthalten sind. 

Nachteil: Das monochromatische Licht ist ungenau (λ1 + λ2) 

2.1.9. Funktionsprinzip des Photometers 

Eine Strahlungsquelle sendet ultraviolettes (UV) und sichtbares Licht (VIS) aus. Die 

Strahlung wird von einem Monochromator spektral zerlegt. Durch einen Spalt werden 

die einzelnen Wellenlängen nacheinander aus gesondert und fallen auf die Probe. 

Bestimmte Wellenlängen dieser Strahlung werden von der Probe zum Teil 

absorbiert, der austretende Lichtstrahl ist entsprechend geschwächt. 

Verantwortlich für die Lichtabsorption sind vorwiegend die Elektronen der 

absorbierenden Moleküle. Ein Detektor wandelt die optischen Signale in elektrische 

Signale um und ein Schreiber zeichnet von jeder Wellenlänge das entstandene 

elektrische Signal auf. Das Bild, welches der Schreiber aufzeichnet (Extinktion in 

Abhängigkeit von der Wellenlänge) nennt man das Spektrum der Substanz.




Die Molekülart wird über die absorbierte Wellenlänge ermittelt, und die Stärke der 

Lichtschwächung gibt Auskunft über die Probenkonzentration. 

Schickt man sichtbares(visuelles) Licht durch eine gefärbte Lösung, so wird durch die 

in Lösung befindliche Verbindung, ein Teil des eingestrahlten Lichtes absorbiert. Die 

Größe der Absorption wird über die Messgröße Extinktion E ermittelt. Man 

bezeichnet die Extinktion auch als spektrales Absorptionsmaß. Sie hängt von der 

Wellenlänge des Messlichtes und von der Verbindung ab. 

Mittels eines Photometers, wie einem Spektrallinienphotometer kann die Extinktion 

einer Untersuchungslösung gemessen und mit Hilfe der photometrischen 

Kalibrierkurve deren Konzentration ermittelt werden. 

Dazu ist erforderlich, die Extinktion in Abhängigkeit der Konzentration zu bestimmen. 

Stellt man diesen Zusammenhang graphisch dar, so ergibt sich als Kalibrierkurve 

eine Gerade, welche zeigt, dass sich Extinktion und Konzentration direkt proportional 

zueinander verhalten. (bei verdünnten Lösungen und monochromatischem Licht) 

Extinktion 

1 

0,9 

0,8 

0,7 

0,6 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0 

Kalibrierkurve 

0 2 4 6 8 10 12 

Konzentration




Die Kalibriergerade muss für jede Bestimmung bei entsprechender Wellenlänge 

aufgestellt werden, da nicht jede Wellenlänge gleich stark von der Verbindung 

absorbiert wird. Ein Absorptionsspektrum zeigt das Absorptionsverhalten eines 

Stoffes. 

2.1.10. Absorptionsphotometrie und Absorptionsspektrum 

In der Absorptionsphotometrie oder Spektroskopie misst man die Lichtschwächung, 

die bei Durchstrahlung einer Lösung mit auftritt. Die Absorption ist von der in Lösung 

befindlichen Verbindung, seiner Konzentration und der Wellenlänge der Strahlung 

abhängig. Photometer oder Spektrometer sind die Messgeräte mit denen Absorption 

als Extinktions- oder Transmissions-Wert messbar sind. Stellt man den 

Zusammenhang der Messgröße Extinktion E oder Transmission T gegenüber der 

Wellenlänge graphisch dar, so erhalt man ein sogenanntes Absorptionsspektrum. Da 

dieses substanzspezifisch ist, kann dadurch eine Verbindung identifiziert oder deren 

Reinheit überprüft werden. Nach Ermittlung des Absorptions-Maximums oder der 

Maxima aus dem Absorptionsspektrum der Verbindung weiß man, bei welcher 

Wellenlänge eine empfindliche Konzentrationsbestimmung möglich ist. Die 

Extinktionswerte sind bei Messung im Absorptionsmaximum am größten. 

2.2. Photometrische Bestimmung der Acetylsalicylsäure 

2.2.1 Reaktionsprinzip 

Zur Photometrischen Bestimmung im sichtbaren Bereich wird vorausgesetzt, das die 

zu untersuchende Substanz eine Farbe hat, also das sichtbare Licht absorbiert. 

Acetylsalicylsäure ist jedoch in Lösung farblos. Deshalb muß die Probe für die 

Bestimmung noch vorbereitet werden. Durch Einwirkung von NaOH-Lösung auf die 

Acetylsalicylsäure wird diese hydrolysiert. Dabei entstehen Salicylsäure und Acetat 

(NatriumAcetat). Die Salicylsäure bildet mit dem Fe 3+ -Kation einen violetten 

Eisen(III)salicylat-Komplex. Mit diesem Komplex ist die photometrische Bestimmung 

möglich. 

2.2.2. Reaktionsgleichungen




2.2.3. Arbeitsgeräte 

- CADAS 50 Photometer 

- Küvetten für CADAS 50 

- 6x 100 ml Maßkolben 

- 250 ml Maßkolben 

- 500 ml Maßkolben 

- 1 l Maßkolben 

- 5 ml Vollpipette 

- 10 ml Vollpipette 

- 25 ml Vollpilette 

2.2.4. Reagenzien 

- Acetylsalicylsäure (ASS) 

- Fe(NO3)3 x 9H20 

- 0,25 mol/l NaOH-Lösung 

- 0,1 mol/l HCl-Lösung 

- Trinder Reagenz 

Es werden 4 g Fe(NO3)3 x 9H20 in wenig Wasser im 1 l 

Maßkolben gelöst, dann werden 200 ml 0,1 mol/l HCl-Lösung 

hinzu gegeben und mit Wasser aufgefüllt. 

- Acetylsalicylsäure Standardlösung 

250 mg Acetylsalicylsäure werden in einem 500 ml Maßkolben in 

25 ml 0,25 mol/l NaOH-Lösung gelöst. Zur Hydrolyse der 

Acetylsalicylsäure lässt man die NaOH-Lösung etwa 10 Minuten 

lang einwirken. Danach kann mit Wasser aufgefüllt werden. 

2.2.5. Aufnahme des Absorptionsspektrums 

In einen 100 ml Maßkolben werden 25 ml Trinderreagenz gegeben danach werden 

3 ml der Acetylsalicylsäure Standardlösung hinzu gegeben und mit Wasser 

aufgefüllt. Das Photometer wird eingeschalten und das Programm SCAN aufgerufen. 

Es wird der Messbereich λ� von 400 nm bis 600 nm wird eingestellt. Eine 

Analyseküvette wird mit der Lösung aufgefüllt und im Küvetteschacht des 

Photometers eingesetzt. Die Messtaste wird betätigt und das Spektrum wird 

aufgezeichnet. 

Für den Eisen(III)salicylat-Komplex ergibt sich eine maximale Absorption bei 530 nm.




2.2.6. Erstellen der Kalibrierkurve: 

In 6 100 ml Maßkolben werden je 25 ml Trinder Reagenz gegeben. Nun kommen 

verschiedene Mengen an Acetylsalicylsäure Standardlösung hinzu. Danach werden 

die Maßkolben mit Wasser aufgefüllt. Von jedem Maßkolben wird Lösung in eine 

Analysenküvette gegeben und mit dem Photometer die Extinktion gemessen. Die 

einzelnen Messwerte werden als Punkte in ein Extinktions-Konzentrations 

Diagramm eingetragen. Die Ausgleichsgerade der Punkte wird als Kalibrierfunktion 

angegeben. Für die Kalibrierkurve ergeben sich folgende Werte: 

Zugesetzte Menge an Zugesetzte Menge an 

Lösung ASS-Lösung in ml ASS-Lösung in mg Extinktion 

1 0 0 0 

2 3 1,5 0,139 

3 5 2,5 0,229 

4 10 5 0,46 

5 15 7,5 0,686 

6 20 10 0,913 

Kalibrierbereich: 0-10 mg/100ml ASS 

Extinktion 

1 

0,9 

0,8 

0,7 

0,6 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0 

Kalibrierfunktion 

k = 0,0913c + 0,0014 

R 2 = 1 

0 2 4 6 8 10 12 

Konz. mg/100ml




2.2.7. Durchführung 

Die Probe wird in einem Maßkolben mit 0,25 mol/l NaOH-Lösung gelöst. Zur 

Hydrolyse der Acetylsalicylsäure lässt man die NaOH-Lösung etwa 10 Minuten 

einwirken und füllt dann erst mit Wasser auf. Es werden 6 100 ml Maßkolben mit je 

25 ml Trinder Reagenz befüllt. Dann wird in jeden Maßkolben der gleiche Teil an 

Probelösung gegeben und mit Wasser aufgefüllt. Von jedem Maßkolben wir von der 

Lösung in eine Analysenküvette gegeben und mit dem Photometer die Extinktion der 

einzelnen Lösungen gemessen. Größen für Messkolben und Zugegeben Mengen 

können aus der Tabelle entnommen werden. 

Menge an ASS 

in der 

Menge an 

NaOH-Lösung 

zur Hydrolyse 

Größe des Zugegebene 

Probesubstanz Probesubstanz Maßkolbens Probelösung 

Aspirin 100 mg 250 ml 10 ml 25 ml 

Godamed 500 mg 500 ml 5 ml 50 ml 

Melabon 250 mg 500 ml 10 ml 25 ml 

Neuralgin 250 mg 500 ml 10 ml 25 ml 

Unbekannt - - - 500 ml 10 ml 25 ml 

2.2.8. Auswertung 

Probe 

Aspirin Neuralgin Melabon Goldamed Unbekannte 

Probe 

E1 0,371 0,456 0,462 0,452 0,453 

E2 0,378 0,458 0,461 0,458 0,459 

E3 0,375 0,451 0,467 0,446 0,463 

E4 0,365 0,458 0,464 0,463 0,460 

E5 0,366 0,459 0,469 0,460 0,464 

E6 

Mittelwert 

0,374 0,462 0,469 0,449 0,467 

= ∑ i E E 1 

6 

0,372 0,457 0,465 0,455 0,461 

Standardabweichung 

σ = 

1 

2 

∑( Ei 

− E ) 

n −1 

± 0,005 ± 0,004 ± 0,004 ± 0,007 ± 0,005 

Menge an ASS in mg 

E 

c = 

0, 

0913 

Verdünnungsfaktor 

4,1 

±0,05 

5,0 

±0,04 

5,1 

±0,04 

5,0 

±0,08 

5,1 

±0,05 

f 

Menge pro Tablette in mg 

25 50 50 100 50 

m = f ⋅ c 

Sollwert in mg 

101,7 250,5 254,8 498,0 252,5 

Abweichung vom Sollwert 

100 250 250 500 - - - 

+1,7% +0,2% +1,9% -0,4% - - -




2.2.9. Standardaddition: 

In 5 100 ml Maßkolben werden je 25 ml Trinder Reagenz und je 10 ml der 

unbekannten Probelösung gegeben. Es kommen dann verschiedene Mengen an 

Acetylsalicylsäure Standardlösung hinzu. Danach werden die Maßkolben mit Wasser 

aufgefüllt. Von jedem Maßkolben wird Lösung in eine Analysenküvette gegeben und 

mit dem Photometer die Extinktion gemessen. Die einzelnen Messwerte werden als 

Punkte in ein Extinktions-Konzentrations Diagramm eingetragen. Die 

Ausgleichsgerade der Punkte wird als Analysenfunktion angegeben. Durch 

Extrapolation der Analysenfunktion kann der Schnittpunkt mit der 

Konzentrationsachse im negativen Bereich ermittelt werden. Der Betrag des 

ermittelten Wertes entspricht dann der Konzentration der Probe. 

Lösung Zugesetzte Menge an Zugesetzte Menge an 

ASS-Lösung in ml ASS-Lösung in mg Extinktion 

1 0 0 0,453 

2 3 1,5 0,602 

3 6 3 0,736 

4 9 4,5 0,873 

5 12 6 0,999 

1,2 

Extinktion 

1 

0,8 

0,6 

0,4 

0,2 

a = 0,0909c + 0,4599 

R 2 = 0,9998 

0 

-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 

Konz. mg /100ml 

Die Konzentration der Unbekannten Probe kann im Diagramm abgelesenen wedern 

oder durch 0 setzen der Analysenfunktion und auflösen nach c errechnet werden. 

Rechnerisch ergeben sich folgende Werte. 

0, 

4599 

c = − = 

0, 

0909 

5, 

0594 

Menge an ASS in mg 5,1 

Verdünnungsfaktor 50 

Menge pro Tablette in mg 253,0




3. Potentiometrische Bestimmung 

3.1. Grundlagen der Potentiometrie 

3.1.2 Prinzip der Potentiometrie 

Die potentiometrische Titration ist eine maßanalytische Methode zur 

Konzentrationsbestimmung, bei der die Spannung zwischen den Elektroden 

galvanischer Zellen (Indikatorelektrode und einer Bezugselektrode) gemessen wird. 

Die Messung muss immer stromlos durchgeführt werden, da sonst das Ergebnis 

durch elektrolytische Vorgänge verfälscht werden kann. Um diese stromlose 

Messung durchzuführen gibt es 2 Möglichkeiten. 

a) Erzeugung einer Gegenspannung mittels eines regelbaren Widerstandes. 

(Poggendorff'sche Kompensationsmethode) 

b) Hochohmiger Innenwiderstand, so dass der Stromfluss von vorneherein 

unterbunden wird. 

3.1.3.Direkte und Indirekte Titration 

Sie wird unterteilt in eine direkte und eine indirekte Methode. 

Bei der indirekten Potentiometrie wird die Probe gelöst, danach eine definierte 

Menge NaOH zugegeben und anschließend die überschüssige NaOH mit HCl titriert. 

Der Gehalt der Probe wird über die fehlende NaOH bestimmt. 

Bei der direkten Potentiometrie wird der Gehalt der Probe direkt über eine Titration 

mit NaOH bestimmt. 

3.1.4. Glasektrode 

Als Bezugselektrode können Ag/AgCl-, 

Kalomel- und Normalwasserstoffelektroden 

verwendet werden. 

Wobei die ersten beiden zur Gruppe der 

Elektroden 2. Art (das Elektrodenmetall ist 

von einer Schicht eines seiner 

schwerlöslichen Salze umgeben) und die 

Normalwasserstoffelektrode zur Gruppe der 

Elektroden 1. Art (Metallelektrode steht im 

Gleichgewicht mit ihren Ionen) gehören. 

Meistens wird jedoch die Ag/AgCl-Elektrode 

verwendet, da sie im Gegensatz zur 

Kalomelelektrode (Hg/HgCl) auch bei 

Temperaturen über 80°C nicht zerstört wird. 

Die Normalwasserstoffelektrode wird 

heutzutage kaum noch verwendet, da sie 

einige Nachteile gegenüber den anderen 2 

Arten hat. Sie hat kein konstantes Potential 

und es besteht die Gefahr einer 

Knallgasreaktion




In unserem Fall benutzen wir eine Ag/AgCl-Elektrode, deren Einzelpotential nach 

den Regeln der Elektroden 2. Art durch die Chlorid-Konzentration bestimmt wird. 

Aufgrund des potentialbildenden Vorgangs 

AgCl + e - → Ag + + Cl - 

Und unter Einbeziehung des Löslichkeitsproduktes von AgCl 

K L 

+ − [ Ag ] ⋅[ 

] 

= Cl 

Ergibt sich das Potential der Elektrode zu : 

E = E 

E = E 

0 

0 

RT 

+ lg 

zF 

RT 

+ lg K 

zF 

E = konst. 

− = E 

+ [ Ag ] 

0 

L 

+ 

− = E 

RT 

zF 

0 

lg 

+ 

RT 

zF 

− [ Cl ] 

lg 

+ [ Cl ] 

Da die Bezugselektrode ein geschlossenes System bildet, bleibt die Konzentration 

der Cl- -Ionen konstant und somit auch das Einzelpotential der Elektrode. 

Als Indikatorelektrode wird meist eine Glaselektrode verwendet. Ihr Prinzip beruht auf 

Austauschgleichgewichten zwischen Alkaliionen der Glasmembran und den 

Protonen der Messlösung. Es kommt zu messbaren Potentialdifferenzen an den 

Glasmembrangrenzflächen. 

Zur einfacheren Handhabung sind Bezugs- und Glaselektrode meist in einer 

Einstabmesskette (Anhang1) zusammengefasst. 

Die Glaselektrode muss stets in einer KCl-Lösung aufbewahrt werden, da es sonst 

zu einer Austrocknung der Glasmembran kommen kann und ihre Struktur verändert 

wird. Dadurch ist die äussere und innere Schicht nicht mehr gleich, was zu einem 

Asymmetriepotential führt. 

Ihre Vorteile gegenüber den anderen Indikatorelektroden sind ihre einfach 

Handhabung (Einstabmesskette), ihr schnelles Ansprechen, hohe Genauigkeit und 

ihre geringe Beeinflussung durch Fremdionen.




3.1.5. Anwendung der Nernst'schen Gleichung 

E = E 

0 

+ 

RT 

zF 

⎡ Edukt ⎤ 

log 

⎢ 

⎣Pr 

odukt ⎥ 

⎦ 

E=Potentialdifferenz 

E0 : Normalpotential 

R: Gaskonstante (8,314 J/molK) 

T: Temperatur 

Z: Anzahl der bei dem potentialbestimmenden Redoxvorgang ausgetauschten 

Elektronen 

F: Faradaysche Konstante (96,486 C/mol) 

Anhand der Nernstschen Gleichung sieht man, dass die Potentialdifferenz eine 

Funktion der Konzentration ist, und kann somit einen Funktionsgraphen aus dem 

gemessenen Potential E[mV] und dem verbrauchten Volumen V[ml] der Masslösung 

erstellen, da die Konzentration c in direktem Zusammenhang mit dem Volumen V 

und der Stoffmenge n steht: 

c = 

3.1.6. Ermittlung des Äquivalentpunktes 

Die Auswertung der so entstandenen Titrationskurve erfolgt durch einbringen 2 

paralleler Tangenten an den Kurvenbiegungen. Danach wird eine zu den Tangenten 

parallele Strecke auf die Hälfte des Abstandes der Tangenten gezeichnet. Der 

Schnittpunkt der Strecke mit der Kurve ist der Äquivalenzpunkt. Durch Konstruieren 

des Lots durch den Äquivalenzpunkt kann man das verbrauchte Volumen von NaOH 

ablesen. 

n 

V




Da wir allerdings über einen PC auswerten, kann man auch einfach die 1. oder 2. 

Ableitung zeichnen lassen und den Verbrauch am Hochpunkt (1. Ableitung),bzw 

Nulldurchgang (2. Ableitung) ablesen. 

16 

14 

12 

10 

8 

6 

4 

2 

0 

0 

0,6 

1,2 

1,8 

2,4 

Reihe1 entspricht einer pH-Wert Messung 

Reihe2 entspricht der 1. Ableitung 

3 

3,6 

4,2 

4,8 

5,4 

6 

6,6 

7,2 

7,8 

Reihe1 

Reihe2 

3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure 

3.2.1. Reaktionsprinzip 

Als Grundprinzip der Potentiometrie liegt eine Säure-Base-Titration vor, bei der die 

Potentialdifferenz einer Mess- und einer Bezugselektrode gemessen werden. Diese 

Differenz ändert sich mit der Konzentration der H3O + bzw OH - -Ionen. 

3.2.2. Reaktionsgleichung




3.2.3. Arbeitsgeräte: 3.2.4. Reagenzien: 

-Metrohm Dosimat 655 E549 

-WTW Inolab Ph/Cond Level3 

-100/250ml Erlenmeyerkolben 

-10/20/25ml Vollpipetten 

-0,1mol/l HCl 

-0,1mol/l NaOH 

-Ethanol 

3.2.5. Titerbestimmung 

Um den Titer der NaOH zu bestimmen, wurde eine genau bestimmte Masse 

Acetylsalicylsäure (ASS) in einem Ethanol-Wasser-Gemisch gelöst und mit der 

NaOH titriert. Der Titer berechnet sich wie folgt: 

3.2.6. Durchführung 

Die zu überprüfenden Proben mit bekanntem Gehalt ASS wurden in einem Ethanol- 

Wasser-Gemisch gelöst und in einen Erlenmeyerkolben überführt. Aus diesem 

wurden dann Aliquote für die Titration entnommen. Es wurde in 0,2ml-Schritten 

titriert, die in der Nähe des Äquivalenzpunktes teilweise auf 0,1ml-Schritte reduziert 

wurden. Von jeder Probe wurden mindestens 3 Titrationen durchgeführt um den 

Fehler in der Durchführung möglichst gering zu halten. 

Die Bestimmung der Probe unbekannten Gehaltes wurde zunächst wie die anderen 

Proben durchgeführt, wobei wir allerdings kein brauchbares Ergebnis 

herausbekamen, da die Probe neben der ASS auch CaCO3 enthielt, das mit der ASS 

in gelöstem Zustand reagiert. Somit musste eine starke Säure (HCl) zugegeben 

werden, um das CaCO3 zu eliminieren. 

CaCO3 + 2HCl � CaCl2 + H2O + CO2 

Da ASS eine schwache Säure ist, kann man in der Auswertung die verschiedenen 

Äquivalenzpunkte von HCl und ASS deutlich unterscheiden. 

3.3.7. Auswertung 

Probe 

Aspirin Neuralgin Melabon Goldamed 

V1 1,3 1,6 1,9 2,4 

V2 1,2 2,1 1,8 2,4 

V3 1,4 2,1 1,4 2,5 

Menge pro Tablette in mg 

Sollwert in mg 

V NaOHtheor 

Titer t= V NaOHprakt 

96,5 

±7,4 

194,9 171,7 

±6,6 

451,5 

±10,7 

100 250 250 500 

Die Unbekannte Substanz wurde durch Rücktitration mit NaOH bestimmt. Dabei gab 

es nur einen Umschlagpunkt bei 5 ml. Die Auswertung ist nicht möglich.




4. Konduktometrische Bestimmung 

4.1. Grundlagen der Konduktometrie 

Elektrolytlösungen, also Lösungen, die frei bewegliche Ionen enthalten, leiten 

den elektrischen Strom. Die Ionen wandern dabei zu den jeweils 

entgegengesetzt geladenen Elektroden. Hierbei setzten verschiedene 

Elektrolyte dem Stromfluss verschieden große Widerstände entgegen, es gilt 

das gleiche Gesetz wie bei metallischen Leitern 

Der Kehrwert des elektrischen Widerstandes heißt elektrische Leitfähigkeit κ. 

„Bei konduktometrischen Bestimmung wird der elektrische Leitwert G (bzw. der 

Widerstand R) von Elektrolytlösungen gemessen. Die Messung erfolgt mit 

Wechselspannung.“ 1 Gleichspannung könnte zur Zersetzung der Lösung durch 

Abscheidungen auf den Elektroden und damit zur Polarisation der Elektroden 

führen. Bei Wechselspannung findet jedoch Ionentransport ohne Entladung 

statt. Die Messung selbst erfolgt stromlos. „Das Produkt aus Leitwert G und 

Zellkonstante ergibt die Leitfähigkeit des Elektrolyten (Gleichung 1) 

• κ = Leitfähigkeit 

• G = Leitwert = 1/R 

• R = elektrischer Widerstand [ Ω ] 

• k = Zellkonstante der verwendeten Messelektrode“ 1 

Die Zellkonstante k ist der Quotient aus Elektrodenabstand l und Elektrodenfläche 

A. In der Praxis ist der Widerstand relativ leicht bestimmbar, der 

Elektrodenabstand und die Elektrodenfläche jedoch nicht. Deshalb werden sie 

zu einem für die jeweilige Leitfähigkeitsmesszelle konstanten Faktor k 

zusammengefasst, dieser Wert wird vom Hersteller angegeben. „Die 

Leitfähigkeitsmessung ist nicht stoffspezifisch, da alle in einer Lösung 

vorliegenden Ladungsträger (Ionen) ihren Beitrag zur Leitfähigkeit leisten. 

Deren Beitrag zur Leitfähigkeit ist abhängig von Art (Ionenbeweglichkeit) und 

Konzentration der vorhandenen Ionen. Über weite Konzentrationsbereiche 

herrscht eine lineare Abhängigkeit zwischen Ionenkonzentration und 

Leitfähigkeit der Lösung. Da die Ionenbeweglichkeit sehr stark 

temperaturabhängig ist, ist auch die Leitfähigkeit eine stark temperaturabhängige 

Größe. 

Einige typische Anwendungsbereiche konduktometrischer Messungen sind: 

• Reinheitskontrolle von Lösungen, z.B. Wasser aus Ionenaustauschern 

(ention. Wasser) 

• Konzentrationsbestimmung von einzelnen, dissoziierenden Substanz, 

z.B. Säuren, Laugen, Salze 

• Bestimmung charakteristischer Stoffgrößen, z.B. Löslichkeitskonstante, 

Dissoziationsgrad 

1 http://www.lrz-muenchen.de/~aae/aaeframe.html 

(1)




• Bestimmung der Gesamtelektrolytkonzentration, z.B. Wässer aller Art, 

Blutserum 

• Strukturuntersuchungen, Wechselwirkung zwischen Ionen wie 

Solvatation, Assoziation 

• Indikation, z.B. Endpunktbestimmung von Titrationen verschiedenster Art 

Beim vorliegenden Praktikumsversuch wird die Leitfähigkeitsänderung eines 

Elektrolyten im Verlauf einer Titration verfolgt. Durch Zugabe von 

Titrationsmittel ändert sich die Zusammensetzung des Elektrolyten und die 

Konzentration der verschiedenen Ionen [...] 

Da die Leitfähigkeit proportional zur Elektrolytkonzentration ist, spielt in der 

Konduktometrie die Verdünnung durch Reagenzzugabe [...] eine große Rolle. 

Um den Verdünnungseffekt klein zu halten, muss mit relativ großem 

Elektrolytvolumen und möglichst geringem Reagensvolumen (d.h. hohe 

Reagenskonzentration) gearbeitet werden. Die Temperatur muss im Verlauf der 

Titration konstant gehalten werden.“ 1 

Wider Erwarten steigt die Leitfähigkeit nicht unbegrenzt mit steigender 

Ionenkonzentration, sondern nimmt ab einer bestimmten Konzentration wieder ab. 

Das hat verschiedene Ursachen. Zum ersten die Bildung von „Ionenwolken“ und 

somit verminderter „effektiver“ Konzentration. Zum zweiten die verringerte 

Beweglichkeit dieser Ionenwolken; und zum dritten nimmt bei schwachen 

Elektrolyten die Dissoziation mit steigender Konzentration ab. 

Leitfähigkeitswerte lassen sich besser vergleichen, wenn sie unabhängig von der 

Stoffmengenkonzentration sind. Um das zu erreichen, teilt man die Leitfähigkeit κ 

durch die Stoffmengenkonzentration c und erhält die molare Leitfähigkeit, die sich auf 

ein Mol Elektrolyt in Lösung bezieht. 

Jedoch transportiert nicht jedes Mol Ionen dieselbe Ladungsmenge. Deshalb ist es 

sinnvoll, die Leitfähigkeit auf dieselbe Ionenladungsmenge in Lösung zu beziehen. 

Um das zu erreichen muss man die molare Leitfähigkeit durch die Wertigkeit des 

Elektrolyten dividieren, so erhält man die Äquivalentleitfähigkeit.




4.2. Die Elektrode 

Die Leitfähigkeit wird mit einer Leitfähigkeitselektrode gemessen. 

Der prinzipielle Aufbau einer Leitfähigkeitselektrode sieht so aus 

Ableitung 

Auf die Platinelektroden ist zusätzlich Platinschwamm aufgetragen, man sagt die 

Oberfläche ist „bemohrt“ (Elektrolytische Abscheidung von Platin auf Platin) 

um die Oberfläche möglichst groß zu machen. Da die Polarisierbarkeit eine Funktion 

der Oberfläche ist, wird durch eine möglichst große Oberfläche, die Polarisierung 

möglichst unterdrückt, um eine Zersetzung der Probelösung zu verhindern. (vergl. 2 ) 

Eine Leitfähigkeitselektrode der Firma Schott sieht beispielsweise so aus 

Von Metrohm dagegen sehen sie so aus: 

Elektroden (Größe ca. 1 – 2 cm 2 ) 

2 „Chemie für Laboranten und Techniker“; Latscha, Klein, Gulbins; Springer-Verlag; S.286 

3 www.schott/schweiz/german/download/laborelektroden_de.pdf 

4 http://www.metrohm.de/shop/detail_big.php?ArticleID=44276&UKAT_ID=76 

2 

4 

3




4.3. Die Titrationskurve 

Typische Titrationskurven von Leitfähigkeitstitrationen sehen so aus: 

Wobei der Endpunkt der gedachte Schnittpunkt der beiden verlängerten Geraden ist. 

Man muss bei einer Leitfähigkeitstitration immer bedenken, dass man einen 

Summenparameter bestimmt, dass also jeweils alle in der Lösung vorhandenen 

Ionen zur Leitfähigkeit beitragen. 

Die typische Form der Titrationskurve bei der Alkalimetrie und Acidimetrie ergibt sich 

durch die Abnahme der Ionen mit hoher Aktivität (OH - , H3O + ) zum Äquivalenzpunkt 

hin. Am Anfang der Titration ist der Gehalt dieser Ionen hoch – in unserem Versuch 

verursacht durch die ASS, die ein Proton abgeben kann und H3O + bildet. Da die ASS 

aber eine schwache Säure ist, ist die Gesamtleitfähigkeit nicht so hoch. Bei Zugabe 

von Natronlauge nimmt dann die Leitfähigkeit ab, da die ASS jedoch auch abpuffert 

(weil sie eine schwache Säure ist, die im Verlauf der Titration sowohl als Säure als 

auch als Anion vorliegt) sieht die Kurve am ehesten aus, wie im Bsp. c). 

Am Äquivalenzpunkt liegt dann ein Minimum dieser Ionen vor und die Leitfähigkeit 

hat ihr Minimum erreicht. Wird weiterhin Maßlösung zugegeben, steigt die 

Leitfähigkeit im Zuge der Erhöhung der aktiven Ionen durch die Maßlösung wieder an 

[wie in Bsp. a)]. 

Wird mit schwachen Elektrolyten titriert (NH3-Lösung [Bsp. b)], H3C-COOH), ist der 

Kurvenast dieses Elektrolyten flacher, weil er weniger stark dissoziiert ist und somit 

weniger Hydroxid- bzw. Hydroniumionen bildet. Die Leitfähigkeit bleibt also 

insgesamt auch geringer. 

Bsp. c) zeigt die Bestimmung einer staken und schwachen Säure nebeneinander, 

ähnlich sähe die Bestimmung einer zweiprotonigen Säure aus. 

5 „Chemie für Laboranten und Techniker“; Latscha, Klein, Gulbins; Springer-Verlag; S.289 

5




4.4. Bestimmung des Äquivalenzpunkt 

Um den Äquivalenzpunkt grafisch zu bestimmen, muss man zunächst die 

Kurvendaten aufnehmen, in dem man nach einer definierten Zugabe von Maßlösung 

den jeweiligen Wert der Leitfähigkeit notiert. Die so erhaltenen Wertepaare kann man 

zeichnen. 

Leitfähigkeit 

Verlängert man nun die linearen Kurvenäste, gibt der Schnittpunkt den Verbrauch am 

Äquivalenzpunkt an 

Leitfähigkeit 

Volumen Maßlösung 

Volumen Maßlösung 

Das Bild zeigt den prinzipiellen Aufbau einer „Dosimat“ Wechseleinheit.




6 

konduktometrischen Titration 

Thermometer 

Oft ist das Thermometer in der Elektrode integriert. 

4.6. Die Durchführung 

6 http://www.lrz-muenchen.de/~aae/dosi.htm 

Zusammen mit einem Computer ist es so 

möglich voreingestellte Volumina zuzugeben. 

Während des Versuchs wird mit der 

Titrierspritze die Maßlösung zur Probe 

gegeben. 

Elektrode 

4.5. Prinzipieller Aufbau einer 

Konduktometer 

Dosimat mit Maßlösung 

Becherglas mit Probe 

Magnetrührer




Bei der Durchführung der Titration gibt es zwei Möglichkeiten: 

1) Man verseift zunächst die ganze vorliegende Acetylsalicylsäure (ASS) mit 

Natronlauge und titriert die Überschüssige Natronlauge mit Salzsäure zurück. 

2) Man titriert die schwache ASS direkt mit Natronlauge. 

Wir haben uns aus folgenden Gründen für die zweite Methode entschieden: 

Bei der Verseifung der ASS entsteht Essigsäure, die den Gesamtelektrolytgehalt 

erhöht und damit eventuell die Linearität der Kurve beeinflussen könnte. 

Außerdem ist das Verseifen und wieder Abkühlen der Proben zeit- und 

arbeitsintensiv. Um effizient zu arbeiten ist die zweite Methode also besser geeignet. 

Als Reagenzien brauchen wir Natronlauge, eine Urtitersubstanz für die Natronlauge 

(z.B. Oxalsäure oder KHP), Ethanol da die Löslichkeit von ASS in einem Ethanol- 

Wasser-Gemisch besser ist, als in reinem Wasser, ggf. ein „Leitfähigkeitswasser“ um 

die Funktionalität der Messzelle zu überprüfen (z.B. gesättigte NaCl-Lösung) 

4.7. Der Titer der Natronlauge 

Um den Titer der Natronlauge zu bestimmen wiegt man ungefähr so viel 

Urtitersubstanz genau ein, um die gleiche Konzentration der Urtiterlösung zu 

bekommen, wie die Maßlösung hat. (Berechnung: m = M * c * V) 

Ein Aliquot dieser Lösung wird in ein Becherglas gegeben, mit etwas VE-Wasser 

verdünnt und auf einem Magnetrührer gerührt. Nun werden nach und nach definierte 

Volumina an Maßlösung zugegeben. Um eine „gute“ Kurve zu bekommen, sollte man 

ungefähr so viel Maßlösung zugeben, bis die Leitfähigkeit wieder den Wert wie zu 

Beginn der Titration hat. Die Kurve wird nun am Computer gezeichnet und der 

Äquivalenzpunkt ermittelt. 

Weiß man den Verbrauch am Äquivalenzpunkt, kann man den Titer berechnen: 

V ( KHP) 

⋅ c 

wobei 

t 

( KHP) 

hier 

= 

mol 

25mL 

⋅ 0, 

012 ⋅t 

L 

2, 

45076g 

c( 

KHP) 

= 

1000mL 

( KHP) 

⋅ t( 

KHP) 

⋅ z( 

KHP) 

= V ( NaOH ) ⋅ c( 

NaOH ) 

Einwaage 

Einwaage 

praktisch 

theoretisch 

( KHP) 

⋅1 

= V ( NaOH ) 

= 

0, 

012 

tatsächlich 

250mg 

⎯⎯⎯ 

⎯ → 

= 1, 

030 

245, 

076mg 

mol 

L 

mol 

⋅ 0, 

1 ⋅ t( 

NaOH ) 

L 

damit 

⎯ ⎯⎯ →V 

( NaOH ) = 3mL 

⋅t 

( NaOH ) ⋅ z( 

NaOH ) 

Durch Einsetzen der Einwaage, und des Verbrauchs am Äquivalenzpunkt kann man 

also den Titer der Natronlauge berechen. 

4.8. Gehaltbestimmung der Probe




Für die Probe löst man nun eine Tablette in wenig einer Gemisch aus Ethanol und 

VE-Wasser auf und überführt sie quantitativ in einen Messkolben (voraussichtlich 

250 mL um 6 Titrationen pro Tablette durchführen zu können), dieser wird nun mit 

der Lösung aufgefüllt. Man entnimmt nun ein Aliquot und titriert es auf die oben 

angegebene Weise mit der Natronlauge. 

der Äquivalenzpunkt wird wie beim Titer bestimmt, der Gehalt wird wie folgt 

berechnet: 

m( 

ASS) 

⋅ z( 

ASS) 

= V 

M ( ASS) 

hier 

( NaOH ) ⋅ c( 

NaOH ) 

⋅t 

( NaOH ) ⋅ z( 

NaOH ) 

mol 

g 

( ASS) 

⋅1 

= V ( NaOH ) ⋅ 0, 

1 ⋅ t( 

NaOH ) ⋅1⋅180, 

17 

L 

mol 

die so errechnete Masse an ASS bezieht sich auf das Aliquot in der ganzen Tablette 

war dann entsprechend das x fache. 7 

4.9. Ergebnisse: 

n 

∑ 

i= 

1 

( x − x) 

i 

2 

Standartabweichung s = 

n −1 

; n ≥ 2 

Vertrauensgrenzen γ = 90% 

x ± t ⋅ 

s 

; t = ( 3Messungen) 

2, 

92; 

t( 

2Messungen) 

= 6, 

31 

n 

V(Titer)=2,97 mL 

m 

⋅ z = V ⋅t 

⋅ c ⋅ z 

M 

hier : 

z( 

KHP) 

= z( 

NaOH ) = 1 

=> Einwaage = 250mg 

/ 100mL 

→ 0, 

0625g 

/ 25mL 

0, 

0625g 

= 

g 

204, 

23 

mol 

t = 1, 

030 

0, 

00297 

mol 

L ⋅ t ⋅ 0, 

1 

L 

Aspirin: 25 aus 100 Soll: 100 mg 

V(Kond) = 1,32 mL ; 1,3 mL ; 1,43 mL 

7 vergl. www.usi.edu/science/chemistry/mkrahlin/courses/chem_321/volumetric%20Aspirin.pdf




m 

⋅ z = V ⋅t 

⋅ c ⋅ z 

M 

m = V ⋅ t ⋅ c ⋅ M 

m 

m 

m 

1 

2 

3 

g 

* 4 

= 0, 

00132L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0244959g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

97, 

98mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 4 

= 0, 

0013L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0241248g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

96, 

50mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 4 

= 0, 

00143L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0265372g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

106, 

15mg 

/ Tablette 

mol 

Mittelwert x : 100,21 mg 

( 4, 

9729 + 13, 

7641+ 

35, 

2836) 

s = 

= 5, 

20mg 

2 

γ ( 90%) 

= 100, 

21mg 

± 8, 

77 

V(pH) = 1,3 mL ; 1,2 mL ; 1,4 mL 

g 

* 4 

m1 

= 0, 

0012L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

022269g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

89, 

08mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 4 

m2 

= 0, 

0013L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0241248g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

96, 

50mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 4 

m3 

= 0, 

0014L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0259805g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

103, 

92mg 

/ Tablette 

mol 


( 55, 

0564 + 0 + 55, 

0564) 

s = 

2 

= 7, 

42mg 

γ ( 90%) 

= 96, 

50mg 

± 12, 

51 

Godamed: 20 aus 250 Soll: 500 mg 

enthält 250 mg Glycin 

V(Kond) = 2,42 mL ; 2,4 mL ; 2,49 mL 

g 

* 10 

m1 

= 0, 

00242L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0449092g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

449, 

09mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 10 

m2 

= 0, 

0024L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

044538g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

445, 

38mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 10 

m3 

= 0, 

00249L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0462082g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

462, 

08mg 

/ Tablette 

mol 


( 9, 

5481+ 

46, 

24 + 98, 

01) 

s = 

= 8, 

77mg 

2




γ ( 90%) 

= 452, 

18mg 

± 14, 

79 

V(pH): 2,4 mL ; 2,4 mL ; 2,5 mL 

g 

* 10 

m1 

= 0, 

0024L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

044538g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

445, 

38mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 10 

m2 

= 0, 

0025L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0463938g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

463, 

94mg 

/ Tablette 

mol 


( 38, 

3161+ 

38, 

3161+ 

153, 

0169) 

s = 

= 10, 

72mg 

2 

γ ( 90%) 

= 451, 

57mg 

± 18, 

07 

Melabon: 20 aus 100 Soll: 250 mg 

enthält Talkum -> Salz der Kieselsäure (MgO, SiO2 [Mg3Si4O10(OH)2]) 

enthält 250 mg PCM & 50 mg Coffein 

V(Kond) = 1,74 mL ; 1,72 mL (; 1,42 mL) 

g 

* 5 

m1 

= 0, 

00174L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0322901g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

161, 

45mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 5 

m2 

= 0, 

00172L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0319189g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

159, 

49mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 5 

( m3 

= 0, 

00142L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0263517g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

131, 

76mg 

/ Tablette) 

mol 


( 0, 

8649 + 1, 

0609) 

s = 

1 

= 1, 

39mg 

γ ( 90%) 

= 160, 

52mg 

± 6, 

20 

V(pH) = 1,9 mL ; 1,8 mL (; 1,4 mL) 

g 

* 5 

m1 

= 0, 

0019L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0352593g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

176, 

30mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 5 

m2 

= 0, 

0018L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0334035g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

167, 

02mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 5 

( m3 

= 0, 

0014L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0259805g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

129, 

90mg 

/ Tablette) 

mol 


( 21, 

5296 + 21, 

5296) 

s = 

= 6, 

56mg 

1 

γ 

( 90%) 

= 171, 

66mg 

± 29, 

27




Neuralgin 20 aus 100 Soll 250 mg 

enthält 250 mg PCM & 50 mg Coffein 

V(Kond) = 1,81 mL ; 1,97 mL ; 2,0 mL 

g 

•5 

m1 

= 0, 

00197L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0365583g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

182, 

79mg 

/ Tablette 

mol 

g 

•5 

m2 

= 0, 

00181L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0335891g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

167, 

95mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 5 

m3 

= 0, 

002L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

037115g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

185, 

58mg 

/ Tablette 

mol 


( 16, 

1604 + 117, 

0724 + 46, 

3761) 

s = 

= 9, 

48mg 

2 

γ ( 90%) 

= 178, 

77mg 

± 15, 

98 

V(pH) = 1,6 mL ; 2,1 mL ; 2,1 mL 

g 

* 5 

( m1 

= 0, 

0016L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

029692g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

148, 

46mg 

/ Tablette) 

mol 

g 

* 5 

m2 

= 0, 

0021L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0389708g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

194, 

85mg 

/ Tablette 

mol 


( 0 ) 

s = = 0mg 

1 

γ 

( 90%) 

= 194, 

85mg 

± 0




Unbekannte Probe: 25 aus 100 

enthält CaCO3 

Vorgehen: 

Tablette mit 10 mL Ethanol versetzen und lösen, quantitativ überführen. mit 20 mL 

HCl versetzen und 5 min im Ultraschallbad lösen. Dann auffüllen und 25 mL titrieren. 

Die starke Abnahme der Leitfähigkeit entspricht der Neutralisation der stark dissoz. 

HCl. Der langsame Anstieg zeigt die Umsetzung der schwach dissoz. ASS. Der 

starke Anstieg am Schluss resultiert aus dem Überschuss der zugegebenen 

Maßlösung. 

Der erste Äquivalenzpunk zeigt also der Verbrauch für die HCl an, der zweite den für 

das Säuregemisch (Äp(ASS) = Äp2 – Äp1) 

V(Kond) = 3,22 mL ; 3,22 mL ; 3,15 mL 

g 

* 4 

m1 

= 0, 

00322L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0597552g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

239, 

02mg 

/ Tablette 

mol 

g 

* 4 

m2 

= 0, 

00315L 

⋅1, 

030 ⋅ 0, 

1M 

⋅180, 

17 = 0, 

0584562g 

/ 25mL 

⎯⎯→ 

233, 

82mg 

/ Tablette 

mol 

Mittelwert x : 237,29 

( 2, 

9929 + 2, 

9929 + 12, 

0409) 

s = 

2 

= 3, 

00mg 

γ ( 90%) 

= 237, 

29mg 

± 5, 

06 

Potentiometrisch lässt sich diese Probe nicht auswerten, weil man nur einen 

Äquivalenzpunkt erkennt, dessen Verbrauch immer bei genau 5 mL liegt. 

Man kann jedoch den Verbrauch für die Salzsäure nicht erkennen. 

Zusammenfassend die konduktometrischen Ergebnisse: 

Einzelwerte in mg Mittelwert in mg 

Aspirin 97,98 96,50 106,15 100,21 

Godamed 449,09 445,38 462,08 452,18 

Melabon 161,79 159,49 (131,76) 160,52 

Neuralgin 182,79 167,95 185,58 178,77 

Probe 239,02 239,02 233,82 237,29 

5. Fehlerbetrachtung 

5.1. Grundlagen der Fehlerrechnung




5.1.1. Fehler und Unsicherheiten 

Bei der analytischen Bestimmung von Substanzen können viele Faktoren auftreten, 

die zu falschen Ergebnissen führen. So kann es zu systematischen und zu zufälligen 

Fehlern kommen. Systematische Fehler treten immer gleich auf. Sie werden 

hervorgerufen durch 

- Unvollkommenheit der Sensoren 

- Unvollkommenheit der Meßaufbereitung 

- Unvollkommenheit der Meßverfahren 

- Unvollkommenheit des Meßgegenstandes 

- nicht erfaßte Einflüsse der Umwelt 

Systematische Fehler haben eine bestimmte Größe und ein bestimmtes Vorzeichen 

und lassen sich grundsätzlich korrigieren. 

Wird der Meßwert nicht korrigiert, so ist das Meßergebnis falsch. Es hat einen 

systematischen Fehler. 

Würde z.B. eine Skala immer am falschen Punkt abgelesen werden oder ein 

Messgerät immer den falschen Wert anzeigen so wäre dies ein systematischer 

Fehler weil er immer die gleiche Abweichung hat. 

Zufällige Fehler nennt man Unsicherheiten. 

Sie werden hervorgerufen Durch: 

Beobachtungsfehler 

- Ablesegenauigkeit 

- Schätzen 

- Ungeschicklichkeit 

Zufällige Einflüsse 

- Störungen 

Unkontrollierbare Einflüsse 

- Mechanische Erschütterung 

- Elektrische oder magnetische Felder 

- Rauschen 

- Rückkopplungen 

- Spannungsschwankungen 

Zufällige Fehler lassen sich in der Regel nicht korrigieren. Die Möglichkeit einer 

Lösung dieser Probleme beruht auf der Tatsache, daß die Beobachtungsfehler, 

obwohl sie im Einzelfall größer oder kleiner, positiv oder negativ sein können, im 

Ganzen gesehen einer Gesetzmäßigkeit unterliegen und mit Methoden der 

Wahrscheinlichkeitslehre und der Statistik zum Teil gelöst werden können. 

Es gibt absolute Unsicherheiten und relative Unsicherheiten. 

Die absoluten Unsicherheiten geben einen konkreten Zahlenwert an um den das 

Ergebnis wohl vom tatsächlichen Wert abweichen wird. Die absolute Unsicherheit 

kann entweder durch den Vergleich mehrerer Messwerte Errechnet werden oder sie 

wird wenn mehrere Messungen nicht durchführbar sind einfach abgeschätzt indem




man sich überlegt wie genau man wohl mit dem Messgerät den Messwert ablesen 

oder bestimmen kann. 

Die relativen Unsicherheiten geben eine prozentuale Abweichung vom Messwert an, 

welche auch als Güte für die Messung angesehen werden kann. 

10% Abweichung sind eine sehr grobe Messung. 

1% Abweichung hingegen wäre eine relative genaue Messung. 

5.1.2. Normalverteilung 

Die Zufälligen Fehler folgen in der Regel der Gaußschen Normalverteilung. Es wird 

davon ausgegangen das ein Wert niemals genau ermittelt werden kann. Der 

gemessene Wert ist jedoch je nach Genauigkeit der Messung in einem größeren 

oder kleineren Unsicherheitsintervall ± s zu finden. 

Im Diagramm ist die Funktion der Gaußschen Normalverteilung zu sehn. 

Hier sieht man dass x Best der Wahrscheinlichste Wert der Messergebnisse sein wird. 

Während sich die tatsächlich gemessenen Werte wohl um den Punkt x Best Bilden 

werden. Ermittelt man nun die Gesamtfläche unter der Kurve so und vergleicht sie 

mit den Flächen im Intervall von 2s und 4s so wird man sehn das 64% der Fläche im 

Intervall von 2s sind und 95% der Fläche im Intervall von 4 s sind. Für das Intervall 

6s kann davon ausgegangen werden, dass es 100% der Fläche beinhaltet. 

Die Fläche gibt jeweils an wie wahrscheinlich ein Wert in dem Intervall auftritt.




s kann also als absolute Unsicherheit des Wertes xBest betrachtet werden. Das heißt 

der tatsächliche messwert Weicht liegt immer im Intervall zwischen xBest - s und xBest 

+ s. Oder wenn man noch sicherer sein will zwischen xBest - 2s und xBest + 2s. 

5.1.3. Mittelwert, Standardabweichung und Fehlerfortpflanzung 

Bei mehren Messwerten kann xBest leicht ermittelt werden. xBest entspricht ganz 

einfach dem Mittelwert der Messungen. 

1 

n 

x = Best ∑ i= 1x 

i n 

s kann entweder durch vergleich der Messwerte abgeschätzt werden oder über die 

Formel für die Standardabweichung ermittelt werden. Die Standardabweichung ist 

ein Maß für die Streuung der Messwerte. Darüber kann auf die Güte der Messungen 

geschlossen werden. 

s = 

1 

n −1 

n 

∑ ( x − 

i= i x 

1 

) 

2 

Es kann auch einfach ein Intervall gewählt werden in dem alle Messwerte 

vorkommen sofern sie nicht zu sehr abweichen. z.B. s = ± (größte Abweichung). 

Wenn ein Messwert zu sehr abweicht sollte er in der Regel für die Rechnung nicht 

berücksichtigt werden. 

Für die relative Unsicherheit gilt: 

s 

r 

= 

x 

s 

Best 

Hat man eine Funktion von mehreren Variablen die jeweils mit einer Unsicherheit 

behaftet ist, so gilt für den Gesamtfehler das Gesetz der Fehlerfortpflanzung. 

Für die Fehlerfortpflanzung von absoluten Unsicherheiten mit mehren Faktoren gilt: 

Dabei gilt für zufällige Fehler, die sich gegenseitige kompensieren folgende Regel: 

s 

⎛ ∂ 

⎜ 

⎝ ∂x 

2 

2 

⎞ ⎛ ∂ 

⎞ ⎛ ∂ 

f • ⎟ + ⎜ 

⎟ + ⎜ • 

( , , ) f • 

∂ ( , , ) f 

x y z s x 

x y z s y 

( x, 

y, 

z ) z 

y 

z 

= s 

⎠ 

⎝ 

⎠ 

⎝ ∂ 

⎞ 

⎟ 

⎠ 

2




Wirken jedoch alle Fehler in eine Richtung so gilt folgende Regel: 

s 

⎡ ∂ 

⎢ 

⎣∂x 

⎤ ⎡ ∂ 

⎤ ⎡ ∂ ⎤ 

• 

( ) ⎥ + ⎢ f • + 

( ) ⎥ ⎢ f • 

x, y, 

z sx 

( ) ⎥ 

⎦ ⎣∂ 

s y 

y x, 

y, 

z 

⎦ ⎣∂z 

x, 

y, 

z ⎦ 

f z 

= s 

Wobei die Funktionen in den oberen Gleichungen nur von 3 Variablen abhängen. Die 

Funktion kann beliebig viele Variablen beinhalten von jeder Variablen muß beim 

berechnen der absoluten Unsicherheit die partielle Ableitung gebildet werden. Die 

Ableitung wird dann mit der absoluten Unsicherheit der Variablen multipliziert. Je 

nach Art der Messungen muß entschieden werden ob sich Fehler aufheben oder alle 

in eine Richtung wirken. Wirken alle Fehler in eine Richtung so arbeitet man nur mit 

den Beträgen. Heben sich jedoch Fehler auf so werden die Beträge quadriert, addiert 

und dann von der Summe die Wurzel gezogen. 

Bevor man mit dem Versuch beginnt sollte man sich überlegen welche Fehler 

auftreten könnten und wie genau man mit den vorhandenen Geräten die Werte 

bestimmen kann. Es gibt auch Methoden die einem helfen Fehler klein zu halten. Es 

bietet sich bezogen auf das bestimmen der Acetylsalicylsäure z.B. an den Versuch 

zuerst mit einer Probe bekannten Gehaltes durchzuführen. Weitere Hilfen bieten 

Kalibrierkurven und auch das mehrmalige durchführen von Messungen und des 

Versuches. 

5.1.4. Kalibrierung eines Verfahrens 

Bei der Kalibrierung eines Verfahrens wir ermittelt wie sich Proben unterschiedlicher 

Konzentration auf das Messverfahren hin verhalten. Zu jedem Messwert x wird das 

Signal y ermittelt. Die Punkte werden dann in ein Signal – Konzentrations Diagramm 

eingezeichnet. Da die Punkte wohl nicht ideal auf einer Linie liegen sonder ebenfalls 

eine gewisse Abweichung s sowohl in x als auch in y Richtung haben werden kann 

eine Mittelgrade gezogen werden die in der Summe von allen Punkten etwa die 

Gleiche Abweichung hat bzw. das Unsicherheitsintervall des Punktes berührt.




Die gezogene Gerade ist eine Funktion der Konzentration x. Sie wird auch 

Kalibrierfunktion k(x) genannt. Und folgt der Gleichung. 

∆y 

k = mx + b m = 

( x ) 

wobei ∆x 

Steigung der Geraden und b der Blindwert ist 

des Messgeräts ist. Der blindwert muss in der Regel mit in die Rechnung einbezogen 

werden. 

Um die Unsicherheit der Kurve zu beschreiben kann eine Kurve durch den Blindwert 

und den Punkt der größten Abweichung gezogen werden. Diese kurve besitz eine 

größere Steigung und gibt den Fehler nach oben hin an. So kann auch die kleinste 

Steigung ermittelt werden und durch Kenntnis dieser auf die richtigkeit der 

Mittelgeraden geschlossen werden. 

Die Kalibrierfunktion kann später dann mit den Messergebnissen verglichen werden 

und auf deren Richtigkeit geschlossen werden. 

5.1.4. Standardadditionsverfahren 

Das Standardadditionsverfahren wird in etwa wie das Kalibrierverfahren 

durchgeführt. Es wird jedoch wird hier mit der Probe gearbeitet. Von der Probe 

werden etwa 5 gleiche Anteile genommen. Jedem der Anteile wird eine 

unterschiedliche Stoffmenge der zu untersuchenden Substanz zu gegeben. Danach 

werden aus den Proben die Signalwerte ermittelt und in ein Diagramm 

eingezeichnet. Es kann wieder die mittelgerade gebildet werden. 

Signal 

0,81 1,2 

0,2 0,4 0,6 

-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 0 

Konz. mg /100ml




Wenn man die Mittelgerade auf die x-Achse extrapoliert so erhält man einen 

negativen Wert, dessen Betrag der Konzentration der Probelösung entspricht. Dieses 

Verfahren eignet sich zum Bestimmen von kleinen Stoffmengen. Der Blindwert des 

Lösungsmittels muss jedoch vorher bekannt sein. Bei dieser Methode fließen 

sämtliche von der Probe verursachten Fehlerquellen mit in die Funktion ein. Mit 

Steigender ASS-Konzentration fällt die Reaktion der ASS immer merh ins Gewicht. 

Die fallen dadurch weniger auf. 

5.1.5. Richtigkeit, Genauigkeit und Präzision 

Präzision: 

„Die Präzision ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen unabhängigen 

Messergebnissen unter festen Bedingungen. Liegen also mehrere Messwerte dicht 

beieinander, so hat die Messmethode eine hohe Präzision. Das bedeutet aber noch 

nicht, dass die gemessenen Werte auch richtig sind. Sie könnten präzise falsch sein. 

[...] Hier könnten durch einen systematischen Fehler [...] die Wert zwar sehr präzise 

bestimmt worden sein, aber eben verschoben sein.“ 9 

Richtigkeit: 

„Die Richtigkeit ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen dem aus einem 

großen Datensatz erhaltenen Mittelwert und dem anerkannten Referenzwert. Wenn 

also der Mittelwert aus vielen Messungen gut [...] dem wahren Wert 

übereinstimmt, so ist die Richtigkeit hoch. Dies sagt nichts darüber aus, wie stark die 

einzelnen Werte streuen.“ 9 

Genauigkeit: 

„Der Begriff Genauigkeit wird (fälschlicherweise) häufig mit Präzision gleichgesetzt. 

Die Genauigkeit ist ein Maß für die Übereinstimmung zwischen dem (einzelnen) 

Messergebnis und dem wahren Wert der Messgröße. Eine hoher Genauigkeit kann 

man also nur erreichen, wenn sowohl die Präzision als auch die Richtigkeit gut 

sind.“ 8 

8 http://www.kowoma.de/gps/zusatzerklaerungen/Praezision.htm




5.2.1. Allgemeine Fehler 

Bei jedem Versuch treten Fehler auf, die mehr oder weniger ins Gewicht fallen. Diese 

Fehler können von den Arbeitsgeräten abhängig sein. Je nach dem wie genau sie 

geeicht oder abgelesen werden könne. In der Tabelle sind einige Tolleranzen 

geeichter Maßkolben und Vollpipetten aufgeführt. Diese Fehler fallen in der Regel 

nicht sehr ins Gewicht. Sie sollten jedoch nicht ganz außer acht gelassen werden. 

Maßkolben Volumen 

100 ml 

250 ml 

500 ml 

Toleranz einer Waage 

Toleranz Vollpipetten 

± 0,1 ml 

± 0,15 ml 

± 0,25 ml 

± 0,1 mg 

± 0,5 mg 

3 ml 

5 ml 

15 ml 

20 ml 

25 ml 

50 ml 

Toleranz 

± 0,01 ml 

± 0,015 ml 

± 0,03 ml 

± 0,03 ml 

± 0,03 ml 

± 0,075 ml 

Es können aber auch Einflüsse wie Temperatur, Druck und Zeit zu Fehlern führen. 

Temperaturänderungen führen z.B. zu Volumenänderungen von Flüssigkeiten. 

Maßkolben und Vollpipetten sind ebenfalls auf eine gewisse Temperatur geeicht. 

Eine Temperaturänderung führt auch zu veränderten Reaktionsgeschwindigkeiten 

und Ionenaktivitäten. 

Die Zeit spielt auch oft eine rolle so kann z.B. eine Maßlösung ihre Konzentration 

ändern oder deine Substanz zerfallen und nicht mehr richtig nachgewiesen werden. 

5.2.2. Spezifische Fehler 

5.2.2.1 Fehler bei der Konduktometrie und der Potentiometrie 

Betrachtet man sich die Sollwerte und die gefundenen Istwerte 

Sollwert in mg/Tablette Istwert (kond) s Istwert (pH) s 

Aspirin 100 100,21 5,20 96,50 7,42 

Godamed 500 452,18 8,77 451,57 10,72 

Melabon 250 160,52 1,39 171,66 6,56 

Neuralgin 250 178,77 9,48 194,85 0 

Probe ? 237,29 3,00 nicht mögl. - 

So stellt man fest, dass bei Aspirin die Werte am nahsten beim Sollwert liegen. Das 

liegt vermutlich daran, dass Aspirin die einzige Tablette ist, die keine weiteren 

wirksamen Bestandteile enthält. 

Godamed enthält 250 mg Glycin pro Tablette. Glycin ist die einfachste Aminosäure 

mit einem isoelektischen Punkt (IEP) von 6,06. Am IEP hat Glycin folgende Struktur:




H 

O 

+ 

NH3 O 

pH = 6,06 

Während der Tirtration haben wir einen pH-Bereich von 3 bis ca. 11 durchlaufen 

Das bedeutet, das das Gycin, welches in Ethanol schlecht löslich in Wasser jedoch 

gut löslich ist, folgende Protolysestufen durchlaufen hat: 

pH < 6,06: pH 6,06 pH > 6,06: 

O 

O 

O 

H 

+ 

NH3 OH 

H 

+ 

NH3 Währenddessen wurden zwei Protonen abgegeben, die natürlich auch Natronlauge 

verbrauchen. Dadurch wird der pH-Wert niedriger gemessen, als er eigentlich ist und 

dadurch später ein zu geringer Verbrauch am Äquivalenzpunkt abgelesen. 

Das sieht man auch im Ergebnis, die werte liegen unterhalb von 500 mg 

Melabon und Neuralgin enthalten je 250 mg Paracetamol und 50 mg Koffein je 

Tablette. Melabon enthält außerdem noch Talkum. Auch hier wurden die Werte zu 

tief gefunden 

Koffein Paracetamol (PCM): 

C 

H 3 

N 

N 

CH 3 

N 

O 

N 

O 

CH 3 

C 

H 3 

O 

N 

H 

Die Struktur des Koffeins lässt nicht auf eine saure oder alkalische Reaktion 

schließen 

Laut www.http://de.wikipedia.org ist jedoch Paracetamol ein Phenol und hat damit 

auch saure Eigenschaften, es kann also im Verlauf der Titration ein Proton abgeben: 

C 

H 3 

O 

N 

H 

OH 

O 

C 

H 3 

OH 

H 

NH 2 

Auch hier wird dadurch der tatsächliche Äquivalenzpunkt zu tief gefunden. 

Vergleicht man die Prozentualen Abweichungen der Soll- und der Istwerte 

miteinander: 

O 

N 

H 

O 

O




Sollwert Istwert (kond) Absoluter Fehler Relativer Fehler in % 

Godamed 500 452,18 -47,82 mg -9,56 

Melabon 250 160,52 -89,48 mg -35,79 

Neuralgin 250 178,77 -71,23 mg -28,49 

Sollwert Istwert (pH) Absoluter Fehler Relativer Fehler in % 

Godamed 500 451,57 -48,43 mg -9,69 

Melabon 250 171,66 -78,34 mg -31,34 

Neuralgin 250 194,85 -55,15 mg -22,06 

erkennt man, dass sich Glycin nicht so stark auf das Messergebnis auswirkt, wie 

PCM, obwohl Glycin während der Titration formal zwei Protonen abgeben kann und 

PCM. Ich kann mir das nur so erklären, dass PCM eine stärkere Säure ist, als Glycin, 

leider habe ich keine pKs-Werte gefunden um diese Behauptung unterstützen zu 

können. 

Melabon hat im Vergleich zu Neuralgin sogar noch eine größere Messabweichung, 

was vermutlich mit dem darin enthaltenen Talkum zusammenhängt 

Um diese Fehler bei einer erneuten Messung zu umgehen, wäre eine Kalibrierkurve 

angebracht. 

Die Verfälschung des Ergebnisses durch PCM und Glycin ist ein systematischer 

Fehler. 

Bewertung der Messergebnisse nach Genauigkeit und Präzision 

Da die Richtigkeit der Ergebnisse bei Godamed, Melabon und Neuralgin aufgrund 

des großen systematischen Fehlers schlecht ist, kann auch die Genauigkeit nicht gut 

sein. 

Einzelwerte in mg Mittelwert in mg 

Aspirin 97,98 96,5 106,15 100,21 

Abweichung von 100 mg -2,02 -3,5 6,15 0,21 

Godamed 449,09 445,38 462,08 452,18 

Abweichung von 500 mg -50,91 -54,62 -37,92 -47,82 

Melabon 161,79 159,49 (131,76) 160,52 

Abweichung von 250 mg -88,21 -90,51 - -89,48 

Neuralgin 182,79 167,95 185,58 178,77 

Abweichung von 250 mg -67,21 -82,05 -64,42 -71,23 

Probe 239,02 239,02 233,82 237,29 

Was die Präzision betrifft, wird aus der Tabelle ersichtlich, dass nur bei Neuralgin, 

der unbekannten Probe und Godamed die Messwerte einigermaßen dicht beieinander 

liegen. Bei Melabon gab es sogar einen Ausreißer bei drei Messungen. Ich 

würde deshalb die potentiometrische Bestimmung von ASS nicht als Methode der 

Wahl empfehlen. 

Aufgrund der nicht akzeptablen Präzisionen ist auch die Genauigkeit der Werte nicht 

gegeben. 

Wobei der Mittelwert der Aspirinprobe trotz schlechter Präzision eine gute Richtigkeit 

aufweist.




Abschließend würde ich diese Messmethode allenfalls für Aspirin oder andere 

Tabletten ohne zusätzliche Wirkstoffe empfehlen, und auch da eher auf die 

Konduktometrie vertrauen, als auf die Potentiometrie. Die Konduktometrie ist zwar 

schwieriger auszuwerten (hohe Unsicherheit beim festlegen der linearen Bereiche 

der Kurve), doch liefert sie insgesamt gesehen die besseren Ergebnisse. 

Bei allen anderen Proben, lagen die Konduktometriewerte noch tiefer, als die der 

Potentiometrie und waren damit noch weiter vom Sollwert entfernt. 

5.2.2.1 Fehler bei der Photometrie 

Es war überraschend das alle Werte der Photometrie nicht viel mehr als 1% vom 

erwarteten Wert abwichen (siehe Auswertung der Photometrie). 

Es wurde erwartet das vorhandenes Paracetamol, welches auch einen Farbigen 

komplex mit Fe 3+ Ionen Bildet den Analysenvorgang stört. Dies war jedoch nicht der 

fall. Es ist anzunehmen dass der Paracetamolkomplex seine maximale Absorbtion 

bei einer komplett anderen Wellenlänge und das Licht bei 520 nm kaum abschwächt. 

6. Vergleich der Verfahren 

6.1 Zeit und Aufwand 

Bei der Photometrie muß die Probe bevor sie analysiert werden kann erst vorbereitet 

werden. Dies nimmt die meiste Zeit in Anspruch. Die eigentlichen Messungen sind 

schnell durchgeführt. Es können in kurzer Zeit viel Messungen durchgeführt werden. 

Bei der Potentiometrie und Konduktometrie ist es lediglich erforderlich die Probe zu 

lösen. Dann kann schon los titriert werden. Die Titrationen nehmen jedoch viel Zeit 

in Anspruch. In besonderen fällen ist es erforderlich eine Rücktitration durchzuführen. 

Dies nimmt noch mehr Zeit in Anspruch. Vorteil bei den Verfahren ist es, dass beide 

Parallel durchgeführt werden können. 

Aspirin 

100 mg ASS 

Neuralgin 

250 mg ASS 

Melabon 

250 mg ASS 

Godamed 

500 mg ASS 

Unbekannte 

Substanz 

Photometrie Konduktometrie Potentiometrie 

Wert 

101,7 

250,5 

254,8 

498,0 

252,5 

Abweichung 

1,7% 

0,2% 

1,9% 

0,4% 

- - - 

Wert 

100,2 

178,8 

160,5 

452,2 

237,3 

Abweichung 

0,2% 

28,5% 

35,8% 

9,56% 

- - - 

Wert 

96,5 

194,9 

171,7 

451,6 

- - - 

Abweichung 

3,5% 

22% 

31,3% 

9,7% 

- - -




550 

500 

450 

400 

350 

300 

250 

200 

150 

100 

50 

0 

Asprin Melabon Goldamed Neuralgin Probe 

Sollwert 

Photometrie 

PH 

Kondu. 

Standardadd. 

Die Werte sprechen für sich Die Photometrie liefert für jede Probe annähernd das 

erwartetet Ergebnis. Die Potentio- und Konduktometrie liefern lediglich bei der 

Bestimmung von ASS in Aspirin gute Ergebnisse. 

Es bleibt zu schreiben, dass Die Photometrie für die Bestimmung von ASS die 

vorzuziehende Analysenmethode ist. Sie liefert gute Ergebnisse bei kleinem 

Aufwand.




Literaturangaben: 

Potentiometrie: 

http://www.alexanderretzlaff.de/docs/instru_analytik/Versuch%2014%20- 

%20direkte%20potentiometrische%20Titration.pdf 

http://www.alexanderretzlaff.de/docs/instru_analytik/Versuch%2013%20- 

%20indirekte%20potentiometrische%20Titration.pdf 

Römpp Chemie Lexikon auf CD-ROM,9.Auflage 1 

Acetylsalicylsäure: 

ChemDAT ® Die Merk Chemie Datenbank CD-Rom, Version 2.2.5 

Zusammensetzung der Proben: 

www.rote-liste.de 

Fehlerrechnung: 

Analytische Chemie 

Matthias Otto 

VHC-Verlagsgesellschaft mbH 1995, Seiten 21-29 

Fehleranalyse 

John R. Taylor 

VHC-Verlagsgesellschaft mbH 1988

3.2. Potentiometrische Bestimmung von Acetylsalicylsäure

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