In-situ 4D Monitoring in Flüssigkeit

Vor Ort und in Echtzeit das elektrochemische Ätzen verfolgen

Der direkt am Ort des Geschehens verfolgbare und damit kontrollierbare Nassätz-Prozess ist eine Voraussetzung beim präzisen Strukturieren im Mikro- und Nanobereich, festen Oberflächen wie Dünnfilm. Konventionelle Messmethoden basieren haupsächlich auf Laser-Punkt-Detektion und optischem Spektrometer. Beide Methoden messen die Dicke (Tiefe) oder die Zusammensetzung der geätzten Schichten und Materialien, aber nicht die direkt vor Ort laufend gemessene reale 3D Topographie mit sub-Mikrometer Höhenauflösung. So basieren herkömmliche optische und mechanische Profilometer auf scannender Technik. Sie liefern statische 3D Topographie Messergebnisse, wohingegen die einmalige,   nicht-scannende DHM® Aufnahmetechnik in Echtzeit die 3D Topographie mit interferometrischer Höhenauflösung zeigt. Dabei kommt die Fähigkeit des DHM® zum Tragen, durch Glas und Flüssigkeit messen zu können, Voraussetzung für diese für die Präzision des Vorgangs wichtigen vor Ort Messungen. Das hier Beschriebene lässt sich auch auf den Trocken- und Plasmaätz-Prozess übertragen.

Das hier gezeigte metallische, mit einer Polymer Beschichtung überzogene Sample soll mit Linien unterschiedlicher Breite und Tiefe strukturiert werden. Dazu wird es ins Elektrolyt getaucht für das nasschemische Ätzen. Das DHM® misst durch das transparente Fenster der Ätzkammer und liefert dabei Echtzeit Information über Ätztiefe und Rauheit im Graben.

Beschreibung:

  • Courtesy : Micropat SA, Switzerland
  • Material: Rostfreier Stahl
  • Instrument: DHM® R-2200
  • Zeitskala: <2 Minuten
  • Vergrösserung: 20x

Publikation:

Laterally resolved in situ 4D topography of electrochemical etching by Digital Holographic Microscope, Oral presentation and Proceeding of MNE2017, Braga, Portugal

Schematic setup of in situ etching monitoring through optical window by DHM®
Vor Ort Messung von zwei 20 µm resp. 100 µm breiten elektrochemisch geätzten Gräben
Vor Ort Monitoring des elektrochemischen Ätzens eines 300 µm Grabens

Metall Elektroabscheidung

Diese Anwendung zeigt zum ersten Mal, dass das DHM® als neues, analystisches Tool für das Monitoring der kinetischen Mechanismen sowie das Verfolgen des Wachstums beim elektrochemischen Abscheideprozess verwendet werden kann. Im Beispiel hier zeigt das DHM® von Beginn weg die Elektro-Kristallisation auf Metall in Echtzeit, bei zwei DES (deep eutectic solvent) Systemen, basierend auf einer Mischung von Cholinchlorid und entweder Urea oder Ethylenglykol. Das Beispiel zeigt, dass der Nukleus und das Wachstum bei der Silberabscheidung recht unterschiedlich ablaufen und stark von der Hydrogenbindung beim DES abhängen.

Beschreibung:

  • Courtesy : University of Leicester, UK
  • Material: Silber
  • Instrument: DHM® R-1000
  • Zeitskala: 1 Minute
  • Vergrösserung: 50x

Publikation:

In Situ Electrochemical Digital Holographic Microscopy; a Study of Metal Electrodeposition in Deep Eutectic SolventsAnal. Chem., 2013, 85 (14), pp 6653–6660 DOI: 10.1021/ac400262c

Verschmelzen eines Silber Clusters als eine Funktion der Zeit in 1:2 ChCl/Ethylene Glycol. 3D Aufnahmen zeigen je den Zeitwert t, mit dazugehörenden 2D Projektionen darunter.

Echtzeit Verfolgung bei der Auflösung von Gips

Bis anhin haben die Messungen bei der Auflösung von Gips nicht die absolute Auflösungsrate, sondern die Formierungsrate der Ätzgruben dokumentiert. Im hier gezeigten Beispiel zeigt das Auflicht DHM® in Echtzeit folgendes: die absolute Aufspaltungsrate von Gips (010) an Ätzgruben, an Aufspaltungs-Stufen, und an anscheinend defektfreien Abschnitten der Gips Oberfläche. Dies bei fliessendem Wasser über die Gipsoberfläche.

Beschreibung:

  • Courtesy : National Institute of Standards and Technology (NIST), USA
  • Material: Gips
  • Instrument: DHM® R-2200
  • Zeitskala: 5 Minuten
  • Vergrösserung: 100x

Publikation:

In situ nanoscale observations of gypsum dissolution by digital holographic microscopyChemical Geology, Volume 460, 5 June 2017, Pages 25-36

"DHM is an ideal instrument for in situ nanoscale observation of mineral dissolution. It instantaneously provides quantitative 3D topography measurement in liquid environment to allow us study dissolution rate from milliseconds time resolution to long time monitoring. The obtained results agree well with our simulations and other literatures. I am glad to work with Lyncee Tec who provides not only the instrument but also professional support on measurement of challenging samples."

Dr. Pan Feng Jiangsu Key Laboratory of Construction Materials, School of Material Science and Engineering, Southeast University, China
Der fortschreitende Abtrag im Graben und die rote Profillinie, die die zeitliche Entwicklung quantitativ aufzeigt.
Schematisches Setup des in-situ Monitoring mit Immersion Objektiv