Metallographisches Einbetten für eine vereinfachte Probenpräparation

Nach der metallographischen Probennahme erfolgt häufig eine Fixierung der Probe durch die Formgebung eines Kunststoffs um die Probe herum. Dieser Prozessschritt ist das metallographische Einbetten. Das Resultat sind sogenannte Einbettkörper, welche anschließend geschliffen und poliert werden. Das metallographische Einbetten einer Probe erleichtert die sachgemäße Präparation in vielen Fällen deutlich.

QATM ist ein führender Hersteller innovativer metallographischer Einbettmaschinen, von der Warmeinbettpresse bis zu UV Einbettgeräten, sowie Anbieter entsprechenden Verbrauchsmaterials zum Einbetten. Jahrzehnte Erfahrung in der Präparation materialographischer Proben in den QATM Anwendungslaboren haben uns zum Experten auf diesem Gebiet werden lassen. Gerne beraten wir auch Sie zu Ihrer Applikation.

Metallographisches Warm- und Kalteinbetten

Grundsätzlich wird zwischen metallographischem Warm- und Kalteinbetten unterschieden, je nachdem ob beim Einbettvorgang eine Wärmezufuhr für den Ablauf der Härtungsreaktion nötig ist oder nicht. Zu beachten ist, dass beim Kalteinbetten, z. B. beim Einsatz von Methylacrylaten Polymerisationstemperaturen von bis zu 130°C entstehen können. Im Sprachgebrauch wird der Begriff Kalteinbetten für alle metallographischen Einbettmethoden verwendet, die ohne Einbettpresse auskommen.

Bei der Auswahl von metallographischen Einbettverfahren werden häufig einzelne Argumente für oder gegen ein Verfahren hervorgehoben. In der nachfolgenden Übersicht werden die Verfahrensunterschiede zwischen metallographischem Warm- und Kalteinbetten dargestellt.

Anforderungen an das metallographische Einbettmittel

Generell kann zwischen Warm und Kalteinbettung unterschieden werden. Diese Verfahren stehen nicht in direkter Konkurrenz, auch wenn sich ihre Anwendungsgebiete überlappen.

Wichtige Eigenschaften der metallographischen Einbettmittel sind geringer Schwund beim Erstarren und eine gute Adhäsion zur Probenoberfläche. Andernfalls bildet sich ein Spalt zwischen Probe und Einbettmasse. Dieser verursacht Randunschärfen, Ansammlungen und Verschleppungen von Schleif- und Poliermitteln oder das Herausbrechen von Oberflächenbeschichtungen. Härte, Abriebfestigkeit und chemische Beständigkeit der Kunststoffe sind ebenfalls wichtige Punkte.

Des Weiteren ist auf folgendes zu achten: 

• Blasenfreiheit – angeschliffene Luftblasen wirken als Poren und begünstigen Schleif- und Poliermittelverschleppung
• Die richtige Viskosität während des metallographischen Einbettprozesses. Alle Unregelmäßigkeiten der Probe, wie Risse, Lunker oder Poren müssen ausgefüllt werden
• Gleiches Schleif- oder Polierverhalten wie der eingebettete Werkstoff. Weiche Werkstoffe sollten in weichen Einbettmassen und harte Werkstoffe in harten Einbettmassen eingebettet werden
• Chemische Beständigkeit gegen Säuren, Laugen und während der Reinigung angewendete Lösungsmittel
• Keine Reaktion mit der Probe, oder anderen Medien die während der metallographischen Probenpräparation und Analyse verwendet werden
• Der Werkstoff darf durch den metallographischen Einbettvorgang nicht verändert werden. Hohe Temperaturen oder Druck können während der Einbettung zu Verformung oder Phasenumwandlungen im Werkstoff führen
• Gegebenenfalls gute elektrische Leitfähigkeit für die Weiterverarbeitung in elektrochemischen Prozessen

Duroplaste werden meist zwischen 150 und 180°C ausgehärtet, während das Prozessfenster von Thermoplasten etwas größer ist. Da sie während des Abkühlprozesses aushärten verlängert sich die Abkühlzeit, abhängig vom Pressformdurchmesser gegenüber Duroplasten deutlich. Hier ist ebenfalls die Abkühlrate zu beachten, sie sollte möglichst gering sein.

Aus diesem Grund besitzen metallographische Einbettpressen gepulste Kühlmodi, welche dazu beitragen, die inneren Spannungen im aushärtenden Kunststoff abzubauen und so die Bildung von Rissen und Materialtrübungen zu verhindern. 

Durch die Verfahrensbedingungen ist das Warmeinbetten von metallographischen Proben eingeschränkt. Diese Einschränkungen gelten z.B. bei elektronischen Bauteilen (Lote/Verbunde) oder druckempfindlichem Material wie Drähten oder Blechen mit kleinen Querschnitten. Bei modernen Einbettpressen wird dieser Sachverhalt durch die Möglichkeit der Wahl des Zeitpunktes für die Druckaufbringung berücksichtigt. Dies erweitert den Anwendungsbereich des metallographischen Verfahrens, filigrane Netzwerkstrukturen oder poröses Gestein können dennoch nicht warm eingebettet werden.

Dafür ist, vor allem bei durchzuführenden Härteprüfungen, die Planparallelität der Schliffe und die einfache Handhabung des metallographischen Einbettvorgangs von Vorteil.

Es ist möglich mehrere metallographische Warmeinbettmittel in Schichten zu verwenden. Dies bringt eine Kostenersparnis und die Kombination der materialtypischen Eigenschaften mit sich. So kann die Probe in hartem Einbettmittel gefasst werden. Danach wir ein günstigeres Füllmaterial verwendet, welches durch ein transparentes Warmeinbettmittel zum Einschließen einer Probenkennzeichnung bedeckt wird.

_{Vier mit unterschiedlichen Mitteln eingebettete Proben}

Vier Arten von Kunstharzen werden für gewöhnlich zur metallographischen Kalteinbettung verwendet:

• Lichthärtende Einbettmittel

Auswahl von Kalteinbettformen

Alle Formen, die zum metallographischen Kalteinbetten zur Verfügung stehen, sind wiederverwendbar. Hier werden nur die gängigsten Formmaterialien betrachtet, während in der Praxis noch weitere Lösungen auf Basis verschiedenster Kunststoffe bzw. beschichteter Metallteile existieren.

• Formen aus Polyolefinen (PE) und (PP)
  Bei älteren Formen ist der abnehmbare Boden oft nicht mehr eben. Dies führt zu Schwierigkeiten bei der Platzierung und Ausrichtung mehrerer, oder besonders kleiner, Proben. Die kann während der Präparation in der Ausbildung unterschiedlicher Schliffebenen resultieren.
  
  
• Formen aus Teflon (PTFE)
  Zeichnen sich durch hohe Maßhaltigkeit und Rundheit aus. Die erhaltenen Proben sind gut für das automatische Schleifen und Polieren geeignet.
  
  
• Formen aus Silikongummi
  Nach mehrmaligem Gebrauch verlieren Silikonformen ihre Rundheit, dadurch können sich Nachteile für die automatische Präparation im Einzelandruck ergeben. Beim Einsatz von Poylesterharzen kann es als Reaktion von Einbettmittel und Silikonform zu klebrigen Stellen kommen. Dieser formen sich auch zur Härtung von UV initiiertem Kalteinbettmittel geeignet.

_{Kalteinbettformen}

Vermeidung von Randspalten

Trotz hoher Qualität der verwendeten Einbettmittel ist die Bildung von Randspalten, gerade beim metallographischen Kalteinbetten, nicht immer zu vermeiden. Dies liegt oft in einer unzureichenden metallographischen Vorbereitung der Probe oder ihrer Geometrie begründet. Zur Vermeidung der Bildung von Randspalten zwischen Probenmaterial und Einbettmittel sind verschiedene Parameter zu beachten.

• Probengeometrie
  Einfache Rechteckquerschnitte sind unproblematisch. Verzahnungen oder Bohrungen stellen immer höhere Anforderungen an das metallographische Einbettmittel. Gerade bei Innenradien würde ein nicht vorhandener bzw. negative Schwindung benötigt, um spaltfrei einzubetten.

einfach

              schwierig

• Anordnung der Proben in der Einbettform
  Zu geringe Abstände der einzelnen Proben zueinander oder zum Formrand können Spaltbildung verursachen und Rissbildung begünstigen (ca. 2-3 mm Abstand sollte eingehalten werden). Gerade am Probenrand können störende Ausbrüche auftreten und die Präparation erschweren

             falsch

                                                optimal

• Sauberkeit der Probe

• Wärmeleitfähigkeit des Probenmaterial
  Die Gefahr einer Spaltbildung wird größer, je schneller das Einbettmittel abgekühlt wird (besondere Vorsicht bei Methacrylaten!)

• Härte von Probe und Einbettmaterial

Für eine kantenscharfe Präparation und geschützte Randbereiche ist die Beachtung der richtigen Härte des metallographischen Einbettmaterials entscheidend. Generell sollte ein Einbettmittel so hart und schlagzäh wie möglich sein, um ein metallähnliches Abtragsverhalten zu erzielen. Aus diesem Grund werden, wenn keine Transparenz der Einbettung gefordert wird, stets hochgefüllte Systeme verwendet. Dies reduziert zusätzlich den Schrumpf des Materials.

_{Unterschiedliche Härte bei Proben- und Einbettmaterial. 
Übergang Einbettmittel – Probe schlecht} 

_{Gleiche Härte bei Proben- und Einbettmaterial. 
Übergang Einbettmittel – Probe ideal} 

Die metallographische Einbettung sollte möglichst spaltarm sein. Randspalten und Kantenabrundungen bergen das Risiko der Verschleppung von Schmutz und Schleif-, bzw. Polierpartikeln. Dies führt zu einer Verschlechterung des metallographischen Präparationsergebnisses. Durch nachfließendes Ätzmittel oder Reinigungsalkohol können dann verfälschende Nachätzungen oder Trockenflecken entstehen.

_{Schrumpfspalt - Schlechter Übergang von Einbettmittel zu Probe}